Fiche explicative de la leçon: Distillation Chimie • Première année secondaire

Dans cette fiche explicative, nous allons apprendre à décrire des méthodes de distillation et leur utilisation pour la séparation et la purification des liquides, et à résoudre certains problèmes liés.

Nous allons décrire deux méthodes de distillation : la distillation simple et la distillation fractionnée.

Le terme « distiller » signifie simplement « laisser goutter ».

Autrefois, pour séparer par chauffage les liquides des mélanges, la verrerie était légèrement différente. Un mélange était ajouté à une cornue en verre, qui était chauffée, et des gouttes de liquide (par exemple, des huiles essentielles) apparaissaient à l’extrémité du long bec où elles étaient collectées.

Le matériel moderne est un peu différent, mais il repose sur les mêmes principes.

Ces principes sont les suivants : 

1. Des forces de liaison (liaisons métalliques, liaisons ioniques, forces intermoléculaires, etc.) existent entre les différents composants des substances.
2. Plus ces forces sont importantes, plus il est difficile de transformer la substance en gaz.
3. Le point d’ébullition d’une substance reflète l’intensité de ces forces : plus le point d’ébullition d’une substance est élevé, plus les liaisons entre ses composants sont fortes.
4. On peut séparer les substances d’un mélange en chauffant celui-ci. La substance ayant le point d’ébullition le plus bas s’évaporera en premier.

Si on a un mélange de deux substances, celles-ci s’évaporeront individuellement aux environs de leur point d’ébullition (il existe quelques exceptions, mais nous ne les aborderons pas ici).

Il existe plusieurs types de distillation, mais ces principes sont toujours les mêmes.

Supposons que nous ayons un mélange de deux substances : la substance A bout à et la substance B bout à . On peut facilement prévoir ce qui se passerait en chauffant ces substances séparément.

Voici les courbes de chauffage de la substance pure A et de la substance pure B.

Toutefois, si on avait un mélange de ces deux substances, il y aurait deux points d’ébullition, soit le point d’ébullition de la substance A suivi du point d’ébullition de la substance B.

Voici la courbe de chauffage d’un mélange des substances A et B.

Un point crucial se trouve au milieu de cette courbe : lorsque A est un gaz et B est un liquide, donc lorsqu'ils sont dans des états différents, on peut facilement séparer ces substances l’une de l’autre. Un gaz pourra s’échapper tout en laissant le liquide derrière lui.

Si on veut isoler A, on peut refroidir les vapeurs de A(g) ailleurs et collecter le liquide ainsi formé. Si on veut isoler B, il suffit de laisser A s’évaporer. Si on veut, on peut également garder les deux liquides purs.

En pratique, une petite quantité de B partira avec les vapeurs de A, et d’autres étapes de purification pourront être nécessaires.

Alors, comment fait-on pour séparer deux liquides en laboratoire ? 

Si on a deux liquides avec des points d’ébullition clairement différents, on peut les séparer à l’aide d’un montage expérimental de distillation simple.

Une distillation simple peut également être utilisée pour séparer le solvant d’une solution contenant un solide dissout (par exemple, l’eau pure peut être séparée de l’eau de mer par distillation).

Une distillation simple de laboratoire est généralement appropriée pour séparer une substance moléculaire ayant un point d’ébullition entre et , à condition que son point d’ébullition soit inférieur à celui de toute autre substance présente dans le mélange. Pour obtenir une bonne séparation, on doit généralement avoir une différence entre les points d’ébullition d’au moins .

Comment : Effectuer une distillation simple pour séparer deux liquides

Voici ce à quoi pourrait ressembler un montage expérimental de distillation simple.

Le bout du thermomètre doit être placé exactement devant l’ouverture du réfrigérant. Cela signifie que la lecture de la température sera le reflet exact de la température de la vapeur juste avant qu’elle n'entre dans le réfrigérant (et non du ballon de distillation, qui peut être un peu plus chaud).

Une fois que le montage est assemblé et que le mélange est dans le ballon de distillation, on peut effectuer la séparation : 

1. Démarrez la chauffe.
   Un chauffage lent permet une meilleure séparation.
2. Observez le thermomètre et le mélange.
   La valeur indiquée par le thermomètre augmentera initialement puis restera stable lors de l’ébullition du liquide.
   Vérifiez si la température correspond à celle qui est attendue. Elle devrait être très proche du point d’ébullition du liquide pur ayant le point d’ébullition le plus bas (on l’appelle parfois le premier liquide).
   Au point d’ébullition du premier liquide, le mélange dans le ballon va probablement faire des bulles. Maintenez la chauffe suffisamment basse pour que le liquide ne monte pas dans le reste du montage.
   Les vapeurs se déplaceront vers le haut à partir du ballon de distillation, passeront dans le réfrigérant où elles redeviendront liquides.
3. Récupérez le liquide condensé dans le flacon de réception.
   La séparation est mieux réalisée si elle est plus lente, si on a un goutte-à-goutte plutôt qu’un débit continu. Si le débit est trop rapide, réduisez la chauffe.
4. Observez le thermomètre et le mélange.
   Le volume du mélange diminuera au fur et à mesure de l’évaporation du premier liquide.
   Une fois que la majorité du premier liquide sera évaporée, la valeur donnée par le thermomètre commencera à augmenter.
   Une fois que la température mesurée dépasse le point d’ébullition du premier liquide, cela veut dire que la plus grande partie de celui-ci est maintenant dans le flacon de réception ; il est alors temps d’arrêter la distillation ! 
5. Retirez le flacon de réception situé sous l’adaptateur de sortie et arrêtez la chauffe.
   Pensez à placer un autre récipient sous l’adaptateur de sortie pour recueillir des gouttes pouvant encore tomber.

Le flacon de réception devrait contenir le premier liquide presque pur.

Le ballon de distillation devrait principalement contenir le deuxième liquide. Si on veut le purifier davantage, on peut le chauffer un peu plus longtemps.

En général, lorsqu’on effectue une distillation simple, on ne travaille pas avec un mélange contenant uniquement deux substances. Il peut y avoir d’autres contaminants qui resteront dans le ballon de distillation et qui devront être éliminés à l’aide d’autres techniques.

En général, dans la vraie vie, les mélanges ne sont pas souvent aussi simples que deux liquides purs mélangés ensemble. En pratique, le distillat obtenu lors d'une distillation simple sera toujours un mélange de composants volatils du mélange initial. De plus, si la différence entre les points d’ébullition des composants est inférieure à , une distillation simple ne permettra pas d’obtenir une séparation suffisamment efficace.

La distillation fractionnée permet de séparer les composants volatils d’un mélange dont les points d’ébullition diffèrent de moins de .

Tout comme dans le cas d’une distillation simple, la température de la vapeur fournit une indication de sa composition. Le liquide collecté dans une certaine fourchette de températures est appelé fraction.

Bien que l’objectif de la distillation fractionnée soit de produire des fractions constituées de substances pures, ce n’est pas toujours possible. Si deux composants volatils présents dans un mélange ont des points d’ébullition qui diffèrent de , un montage expérimental de distillation fractionnée peut ne pas être suffisant pour les séparer efficacement.

Le composant clé d'un montage de distillation fractionnée est la colonne de fractionnement. Il en existe plusieurs types, mais elles fonctionnent toutes selon le même principe : 

1. Les vapeurs du mélange bouillant entrent dans la colonne. Ces vapeurs consistent en un mélange de substances volatiles provenant du mélange initial, mais contenant une proportion plus élevée des substances les plus volatiles.
2. Les vapeurs se condensent dans la colonne en formant des gouttelettes de liquide.
3. Lorsque de nouvelles vapeurs entrent dans la colonne, elles chauffent les gouttelettes de liquide, ce qui les fait s’évaporer de nouveau.
4. Les vapeurs provenant des gouttelettes contiennent une proportion encore plus élevée des composants plus volatils que les vapeurs provenant du mélange.
5. Le cycle de condensation et d'évaporation se poursuit jusqu'en haut de la colonne.

Au fur et à mesure qu’on monte dans la colonne, les cycles répétés de condensation et d’évaporation impliquent que la vapeur est de plus en plus pure. Avec le bon matériel (par exemple, avec une colonne assez longue), on peut s’assurer que les vapeurs sortant de la colonne en premier seront constituées seulement du composant le plus volatil du mélange initial ; les vapeurs seront alors complètement pures.

En laboratoire, le moyen le plus simple de fabriquer une colonne de fractionnement est d’ajouter des billes de verre à un cylindre de verre relié au ballon de distillation. Les billes de verre offrent une surface d’échange supplémentaire pour la réalisation des cycles de condensation et d'évaporation.

La figure ci-dessous est une représentation idéalisée de la purification progressive des vapeurs qui montent dans une colonne de fractionnement.

Comment : Réaliser une distillation fractionnée pour séparer trois liquides

Une distillation fractionnée peut être utilisée pour séparer deux liquides, mais nous allons voir ici comment collecter plusieurs fractions à partir du même montage.

Nous nommerons les liquides 1, 2 et 3.

Le liquide 1 a le point d’ébullition le plus bas et le liquide 3 a le point d’ébullition le plus élevé.

Voici à quoi pourrait ressembler un montage expérimental de distillation fractionnée.

Le bout du thermomètre doit être placé juste devant l’ouverture du réfrigérant. Ici aussi, cela signifie que la température affichée reflètera exactement la température de la vapeur juste avant qu’elle n'entre dans le réfrigérant (et non du ballon de distillation ou de la colonne de fractionnement, qui peuvent être un peu plus chauds).

Vous aurez besoin d’un flacon de réception pour chaque fraction que vous voulez condenser.

Une fois que le montage est assemblé et que le mélange est dans le ballon de distillation, on peut effectuer la séparation : 

1. Démarrez la chauffe.
   Un chauffage lent permet une meilleure séparation.
   Collecte de la fraction 1
2. Observez le thermomètre et le mélange.
   La valeur indiquée par le thermomètre augmentera initialement puis restera stable lors de l’ébullition du liquide.
   Vérifiez si la température correspond à celle qui est attendue. Elle devrait être très proche du point d’ébullition du liquide pur ayant le point d’ébullition le plus bas (liquide 1).
   Au point d’ébullition du liquide 1, le mélange dans le ballon va probablement faire des bulles. Maintenez la chauffe suffisamment basse pour que le liquide ne monte pas dans le reste du montage.
   Les vapeurs se déplaceront vers le haut à partir du ballon de distillation, passeront dans la colonne de fractionnement et subiront des cycles de condensation et d'évaporation pour devenir de plus en plus pures au fur et à mesure qu’elles montent.
   Les vapeurs passeront ensuite dans le réfrigérant où elles redeviendront liquides.
3. Récupérez le liquide condensé dans le premier flacon de réception.
   La séparation est mieux réalisée si elle est plus lente, si on a un goutte-à-goutte plutôt qu’un débit continu. Si le débit est trop rapide, réduisez la chauffe.
4. Observez le thermomètre et le mélange.
   Le volume du mélange diminuera au fur et à mesure de l’évaporation du liquide 1.
   Lorsque la plus grande partie du liquide 1 sera évaporée, la température donnée par le thermomètre commencera à augmenter.
   Lorsque la température mesurée dépassera le point d’ébullition du liquide 1, la plus grande partie de celui-ci sera passée dans le flacon de réception.
5. Remplacez le flacon de réception par un récipient à déchets.
   Votre premier flacon de réception contient la fraction 1.
   Collecte de la fraction 2
6. Comme précédemment, observez le thermomètre et le mélange.
7. Lorsque la température de la vapeur se stabilise (avec un peu de chance, près du point d’ébullition du liquide 2), remplacez le flacon à déchets par le deuxième flacon de réception.
8. Récupérez le liquide condensé.
9. Comme précédemment, observez le thermomètre et le mélange.
10. Lorsque le thermomètre dépasse le point d’ébullition du liquide 2, remplacez le flacon de réception par le flacon à déchets.
    Le deuxième flacon de réception contient la fraction 2.
11. Arrêtez la chauffe.

Grâce à la colonne de fractionnement, on devrait avoir la séparation suivante : 

• Le liquide dans le premier flacon devrait être du liquide 1 pur.
• Le liquide dans le deuxième flacon devrait être du liquide 2 pur.
• Si on poursuit la distillation un peu plus longtemps, le liquide dans le ballon de distillation devrait être du liquide 3 pur.

Le flacon à déchets contiendra un mélange des trois mais, espérons-le, en petite quantité.

La distillation fractionnée est utilisée dans l’industrie pour séparer des mélanges complexes, tels que l’air ou le pétrole brut. Pour certaines applications, il est important que les fractions consistent en des substances pures (comme l’azote), alors que pour d’autres applications, les fractions peuvent être des mélanges de substances similaires ayant des points d’ébullition similaires (comme l’essence). La distillation fractionnée est également utilisée pour séparer l’alcool des mélanges issus de la fermentation.

Exemple 3: Identifier une pièce de verrerie utilisée pour la distillation fractionnée

Le schéma ci-dessous montre une pièce de verrerie de laboratoire souvent utilisée pour la distillation fractionnée. Quel est le nom donné à cette pièce ? 

1. entonnoir
2. adaptateur
3. seringue à gaz
4. réfrigérant
5. connecteur

Réponse

Dans un montage de distillation de laboratoire, vous verriez cette pièce de verrerie en position quasi-horizontale, plutôt que verticale. D’un côté, elle est reliée à une tête fixe (contenant le thermomètre), qui est placée au-dessus de la colonne de fractionnement. De l’autre côté, elle est reliée à une tête de sortie qui dirige le liquide condensé vers le flacon de réception.

De l’eau froide entre par une ouverture et sort par une autre, en circulant entre la paroi externe et la paroi interne. La vapeur provenant du ballon de distillation monte dans le réfrigérant puis, lorsqu’elle est refroidie par la paroi intérieure, elle se condense.

Ce réfrigérant ne serait probablement pas approprié pour une colonne de fractionnement, car il n’a pas une grande surface d’échange et il ne produirait donc pas le haut niveau de séparation requis.

À titre informatif, ce type particulier de réfrigérant est connu sous le nom de réfrigérant de Liebig.

La bonne réponse est le choix D, réfrigérant.

Les principaux défis de la distillation sont relatifs au timing.

Un chauffage trop rapide est susceptible de réduire la pureté des vapeurs et du distillat.

Si la température sur le thermomètre augmente alors que vous êtes toujours en train de collecter une fraction, le distillat pourrait contenir des impuretés qui auraient dû passer dans la fraction suivante.

S’il s’avère qu'une distillation ne permet pas d’obtenir un produit suffisamment pur, essayez : 

• de chauffer plus lentement,
• de retirer le flacon de réception dès que la température sur le thermomètre recommence à augmenter,
• ou de faire une distillation fractionnée (si vous aviez fait une distillation simple), ou d'utiliser une colonne de fractionnement plus longue (si vous aviez déjà essayé de faire une distillation fractionnée).

L’autre problème principal de timing est lié aux distillations qui se produisent trop lentement. Vous pouvez aider les vapeurs à monter plus rapidement en isolant le ballon et la colonne avec du papier aluminium.